74.б) На титрование 25,00 см3 раствора гидроксида натрия израсходовано 27,00 см3 хлороводородной кислоты, К=0,9235 к моль/дм3. Сколько граммов гидроксида натрия содержится в 1 дм3 раствора?
Решение:
Дано:mNaOH= С(HCl)∙V(HCl)∙К∙М(NaOH)1000∙V(р-ра)V(NaOH)
V(NaOH) = 25,00 см3V(р-ра) = 1000 см3
V(HCl) = 27,00 см3М(NaOH) = 22,99 + 15,999 + 1,008 =
К=0,9235= 39,997 г/моль
моль/дм3mNaOH= 0,1∙27∙0,9235∙39,9971000∙100025 = 3,98922 г
V(р-ра) = 1 дм3Ответ: m(NaOH) = 3,98922 г.
m(NaOH) — ?
89. а) Как выполняют в гравиметрии операции высушивания и прокаливания осадков? Какое для этого требуется оборудование?
Ответ:
Отфильтрованный и промытый осадок еще содержит влагу; обычно его высушивают и прокаливают. Эти операции позволяют получить вещество со строго определенным химическим составом.
Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют. Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от пыли.
После этого воронку с осадком следует поместить на 20—30 мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90—105° С — при более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.
Прокаливают осадки в фарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию, необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет изменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печи или на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, при которых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочно судят по цвету каления муфельной (тигельной) печи:
Начало темно-красного каления ……~525°С
Темно-красное каление.–7000C
Светло-красное каление..–900 – 10000C
Светло-оранжевое каление ~1200°С
Белое каление –13000C
Ослепительно-белое каление–1400 – 15000C
Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25—30 мин прокаливания его вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят в эксикатор. Последний закрывают крышкой не сразу, а спустя 1—2 мин; иначе при охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть. Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15—20 мин, чтобы тигель принял температуру весов.
Взвесив тигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливания осадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз. Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.
Прокаливание осадка. Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливании нередко происходит химическое разложение вещества.
В самой технике прокаливания различают два случая.
1. Прокаливание осадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаления фильтра прокаливают осадки оксидов Al2O3, CaO и некоторые другие.
Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную) бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.
Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15—20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.
2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.
Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.
Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре.
Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка (например, потеряна часть осадка, пролита часть раствора с осадком и т. п.), то определение следует начать снова, не расходуя время на получение заведомо неверного результата.
Необходимое оборудование для просушивания и прокаливания осадков:
Сушильный шкаф;
Электрическая муфельная печь;
Тигельная печь;
Газовая горелка;
Эксикатор;
Аналитические весы.
б) Опишите гравиметрическое определение SO42- — ионов в сульфате натрия. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.
Ответ:
В данном случае определяемое вещество — Na2SO4, а осадитель – применяют хлорид бария BaCl2. Реакция осаждения протекает по следующей реакции:
Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓ + 2NaCl
Для осаждения берут количество осадителя BaCl2 1,5 раза больше, то есть, к примеру, не 1 моль, а 1,5 моль. При этом выпадает белый, кристаллический осадок BaSO4. Так как он практически не растворим в воде, не пептизируется и не гидролизуется, то его смываюс со стенок посуды на фильтр с помощью дистиллированной воды. Следовательно осаждаемая и весовая форма — BaSO4.
После переноса осадка на фильтр берут предварительно прокаленный и взвешенный на аналитических весах фарфоровый тигель и кладут фильтр с осадком в него. После этого его прокаливают в муфельной печи до постоянной массы ∓ 0,001 г. Затем снова взвешивают тигель и разница составляет массу весовой формы.
Массу навески рассчитывают по формуле:где а – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед определяемым веществом, равен 1;
b – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед соединением весовой формы, равен 1;
m(BФ) – практически найденный коэффициент, равный оптимальной массе весовой формы, для BaSO4 равен 0,5 г.
Так как М(ОВ) = 142,04 г/моль, М(ВФ) = 233,4 г/моль, то масса навески
составляет m(ОВ) = 142,04∙0,5/233,4 = 0,3 г.
Объем осадителя рассчитывают по формуле:

М(РВ) = 208,246 г/моль
W(РВ) = 4 %
ρ(РВ) = 1,0341 г/см3
V(РВ) = 1,5∙0,3∙1∙208,246∙1001∙142,04∙4∙1,0341 = 16 см3.

74 б) На титрование 25 00 см3 раствора гидроксида натрия израсходовано 27